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微庫(kù)侖硫氯測(cè)定儀使用原理及步驟

發(fā)布日期:2023-09-13        訪問(wèn)次數(shù):1290

微庫(kù)侖測(cè)定儀選用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理規(guī)劃而成,選用氧化法把樣品引進(jìn)裂解管反應(yīng),被測(cè)物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測(cè)量電解滴定進(jìn)程中所消耗的電量,根據(jù)法拉第規(guī)則,計(jì)算出樣品的總硫含量。微庫(kù)侖硫測(cè)定儀用于石油、石油化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)保、煤炭、地質(zhì)、冶金、商檢、質(zhì)檢、學(xué)校等出產(chǎn)、科研、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析。

  工作原理:當(dāng)系統(tǒng)處于平衡情況時(shí),滴定池中堅(jiān)持安穩(wěn)I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),就與I3-離子發(fā)生反應(yīng): I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度下降,測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化,并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原本的I3-離子濃度:3I-  → I3-+2e 測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,據(jù)法拉第電解規(guī)則就可求得樣品中總硫的含量。
 


  操作步驟:

  1、點(diǎn)擊微庫(kù)侖測(cè)定儀“平衡"圖標(biāo),測(cè)量偏壓,偏壓適合,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓到達(dá)要求,再點(diǎn)確定。

  右擊“空白方位"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)化中選擇固體仍是液體,硫仍是,標(biāo)樣仍是樣品,“增益"為硫:100-500,:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻"視含量巨細(xì)而定。

  2、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池,偏壓硫》120mV(》260mV),如達(dá)不到,需重復(fù)沖洗電解池。

  3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)赤色的基線,咱把偏壓調(diào)到理想情況,(硫?yàn)?20-160,為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪去原始的偏壓值,以每次下降10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)承認(rèn),每次承認(rèn)基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,的偏壓越低,靈敏度越高。

  4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若到達(dá)就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需求的規(guī)范物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)閃現(xiàn)轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率過(guò)失不得超越8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中適合的,確定。

  5、右擊微庫(kù)侖測(cè)定儀“空白方位",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若適合,即可進(jìn)行樣品分析(分析不知道樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過(guò)高,形成電解池飽滿或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。



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